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Funktionsprinzip der CD-HPLC

 

Die vielseitigen Eigenschaften und Stärken des CB-Silica kommen insbesondere für den Einsatz in der kontinuierlichen Chromatographie zur Geltung. So sind beispielsweise die hohe mechanische Stabilität und die günstigen Durchströmungseigenschaften besonders erwähnenswert. Das CB-Silica ist in der sogenannten Trennkartusche eingebettet, sie stellt das Herzstück des Systems dar.


Das Herzstück - die Trennkartusche (CD)

 

Aufbau der Trennkartusche (CD)

 

 

 

 

  Die Compact-Disc
Edelstahlscheiben
 

Gleitringdichtungen

 
 

obere Kieselgelscheibe

 

untere Kieselgelscheibe

Die Trennphase besteht aus dem CB-Silica und hat die Form einer flachen Scheibe.
In dem Herzstück des Sytems, - der Trennkartusche, - sind zwei CB-Silica-Scheiben eingebettet. Diese sind im Zentrum durch einen schmalen Übergang miteinander verbunden.

   
 
 

Zum besseren Verständnis läßt sich der Aufbau der Trennkartusche als eine Vielzahl von gebogenen HPLC-Säulen kreisförmig angeordnet vorstellen.

 
 
 

Die Trennkartusche im Schnitt:

 
 
  Schnitt durch die Compact-Disc
 

Flußrichtung der mobilen Phase

 
 

obere Kieselgelscheibe

 

untere Kieselgelscheibe

 

Übergang von der unteren in die obere Kieselgelplatte

 
 
 

Die Trennkartusche wird gleichmäßig vom Lösungsmittel durchströmt. Die Aufgabe des Lösungsmittels erfolgt über 59 Zuleitungen, es wird über den äußeren Radius in die untere Kieselgelscheibe gepumpt. Im Zentrum angekommen wird das Lösungsmittel durch schmale Kanäle in die obere Kieselgelscheibe geleitet. Es  durchströmt diese wieder von innen nach außen und wird dort von 60 Ableitungskanälen in die Sammelgefäße abgeführt.

Das Probengemisch wird durch eine separate Kapillare zugeführt und durchläuft die Kartusche in gleicher Weise wie das Lösungsmittel.
Durch die Rotation der Trennkartusche steht der stationären Probenaufgabe immer ein neuer Platz für eine “Injektion” zur Verfügung. Die Drehgeschwindigkeit der Trennkartusche (ca. 1-2 U/Std.) sowie der Fluss des Lösungsmittels bestimmen das Aufgabevolumen der endlosen Anzahl an “Injektionen”. Der zeitliche Versatz der nacheinander (kontinuierlich) aufgegebenen “Injektionen” beschreibt den spiralförmige Verlauf der separierten Probenkomponenten. Vorausgesetzt, daß die eingestellten Betriebsparameter nicht verändert werden, treten die Fraktionen immer an der gleichen Stelle aus.

 
   
 
  Graphik: Zufuhr der mobilen Phase
 

Probenzuleitung

 
 
 

Lösungsmittelzuleitungen

 
 

untere Kieselgelplatte

 

Übergang (schmale Kanäle)

 
 
   
   
  Graphik: Ableitung der mobilen Phase
 

                                                         zu den Sammelgefäßen

Ableitungen

 

 

obere Kieselgelplatte

 
     
 

Die zeitabhängige Trennung der Säulenchromatographie wird bei der CD-HPLC - Technik in eine ortsaufgelöste Trennung umgesetzt. Daher kann die Probe kontinuierlich zugeführt werden und die separierten Fraktionen treten ohne Unterbrechung immer an der gleichen Stelle aus (kontinuierliche Chromatographie).

 
  CB-Silica- Disc
 

Untere Kieselgelplatte der CD-HPLC
Beispiel: 2-Komponenten Testfarbstoffgemisch mit typischem spiralförmigen Verlauf der separierten Komponenten